冷凍干燥機是一種小型冷凍干燥設備,適用于實驗室樣品的凍干試驗及少量生產。本系列分為普通型、壓蓋型、多歧管普通型、多歧管壓蓋型幾種類別。真空冷凍干燥技術簡稱凍干,又稱升華干燥,是將含水物料預先凍結,然后使之在真空狀態(tài)下升華的一種方法。經冷凍干燥的物品,原有的生物、化學特性基本不變,易于長期保存,加水后能恢復到凍干前的形態(tài),并且能保持其原有的生化特性。因此冷凍干燥技術在化學工業(yè)、生物制品等領域得到廣泛應用。
冷凍干燥機進行凍干的主要程序:
1.在凍干前把需要凍干的產品分裝在合適的容器內,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些。
2.然后放入與凍干箱板層尺寸相適應的金屬盤內。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞。
3.裝箱前先將凍干箱進行空箱降溫,然后將產品放入凍干箱內進行預凍;或將產品放入凍干箱內板層上同時進行預凍。
4.抽真空之前要根據冷凝器制冷機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器至少應達到-40℃的溫度。
5.待真空度達到一定數(shù)值后(通常應達到13-26Pa內的真空度),或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1-2h以上;即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行,首先加溫不使產品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度;待產品內水分基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產品上升的規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后,即可結束凍干。
冷凍干燥機的壓力控制是凍干過程中的一個重要工藝過程,其控制精度嚴重影響產品的質量,壓力控制是否準確平穩(wěn),是考察冷凍干燥硬件設備能力的重要指標之一。同時因為一次干燥時的壓力或真空度,直接影響產品升華界面溫度。因此準確平穩(wěn)的控制壓力和真空度,對于一次干燥過程至關重要。而這方面的探索和相關報道則非常少見,目前很多這方面的認知還都基于和參照溫度控制方式。
真空冷凍干燥過程中的壓力控制一般可以通過兩個途徑來實現(xiàn)即上游控制模式和下游控制模式:
在上游控制模式中,通過電動控制閥來控制流入腔室的氣體。上游控制模式是維持真空系統(tǒng)本身上游的壓力,在真空泵抽速一定的情況下,增加進氣流量以降低壓力,減少進氣流量以增加壓力。
下游控制模式是一種對抽氣進行控制的模式,即通過真空泵和冷阱之間的控制閥,控制調節(jié)這個閥門的開度來實現(xiàn)對真空泵的抽速進行控制從而實現(xiàn)壓力的控制。
隨著自動化控制技術的發(fā)展,目前已經開發(fā)出雙向自動控制技術。這種雙向控制模式可以大限度發(fā)揮控制優(yōu)勢,節(jié)省時間和成本,并提高了真空工藝的效率和質量。